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空分行业气体分析仪器的科学使用方法

日期: 2023-12-14
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工业气体包含氧气、氮气、氩气、二氧化碳、乙炔等常规气体,氖、氦、氪、氙、氧化亚dan等稀有气体及其它特种气体。空分装置是用来把空气中的各种组份气体分离,生产氧气、氮气等工业气体的一套工业设备,应用于冶金、石油化工、煤化工、玻璃、半导体、航天、核应用等行业。

标准《GBT14599-2008 纯氧、高纯氧和超纯氧》、《GBT8979-2008 纯氮、高纯氮和超纯氮》、《GBT 4844-2011 纯氦、高纯氦和超纯氦》等国家标准的出台对空分行业气体监测提出了严格的要求。

随着空分行业对生产效率以及安全生产及产出质量的愈加重视,气体分析仪(以下简称分析仪)在空分行业越来越多的得到了应用(如下图为空分制备工艺流程在各点位所需用到的不同气体分析仪器类型)。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同,导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性,本文就分析仪的使用进行一定的阐述。

01

分析仪的量值传递

        通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪,以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪,由于各种原因,都具有不同程度的误差。新制造的分析仪,由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内,都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪,经过一段时间使用后,由于环境的影响或使用不当,维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化,也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定,根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断,以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求,也须用相应的计量标准进行检定。因此,量值传递的必要性是显而易见的,而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。

标准气属于计量标准物质范畴,其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性,其等级分为二种,标准气体和二级标准气体。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平,但能满足一般测量需要,稳定性在半年以上,一般的气体生产厂家均会购置,编号为GBW(E)XXXXXX(X代表阿拉伯数字)。

无论是一级还是二级标准气体,在使用过程当中(即仪器校正)都需要注意一些问题,否则,哪怕标准气级别再高,准确性再强也无法真正达到量值传递的目的,因此建议做到以下几点:

1)分析仪进行校正时应至少开机两小时以上,最好能连续性运行24小时。如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。
2)分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。
3)标准气的组成应与被测样气相同或相近,或以质量控制点和安全防范点相近,以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。
4)标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时,气瓶要定期倒置,使用前前最好能在地面上滚动,以便于让瓶内的各组分混合均匀,避免气体分层现象发生(此点对微量气体分析仪校正影响较大)。
5)标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管,不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管,更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。
6)用标气对分析仪进行校正时,要先对输气管路作严格的泄漏检查,然后再送标气。开始时量要大,并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫,再将放空管路切断,让标气直接进入仪器进行校准(此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果)。

02

分析仪的测量精确度与测量量程

测量量程—简称量程,是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间,例如80~100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下,多次测得的平均值与真值相符合的程度,是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力,其一般使用相对误差来表示。即:±%F.S表示(F.S指量程范围)。由此可见,当量程设置越宽时,其测量误差则越大,精确性越低。因此,要想保证分析仪的精确性,必须合理地设置测量量程。

而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取,应综合考虑,不能一概而论,但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数,而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围,数据的精度却得不到保证,因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内(校正点之间),数据的量值才有一定的保证。

03

遵循测量原理的共性与仪器个性的统一

由于一种分析原理可以检测多种气体成分,而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测,甚至有些分析仪自成一体,本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身性,必须以此为基础来进行使用和维护。当然,同一种测量原理或同一类型的分析仪,其之间也具有一定的共性原则,也应充分地予以考虑,例如:

1)任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感,而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。
  2)任何原电池式氧分析仪,无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电,只要传感器内有氧存在,其化学反应都能进行,也就存在一定的损耗。
  3)无论何种微量气体分析仪器,在超出测量量程或停机状态时,都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。
  4)任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。

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总 结

        任何分析仪器的作用都是以提供及时、准确的数据为目的的,因此必须牢固树立服务于安全、高效生产的理念来开展分析仪的使用和维护工作,否则将失去其存在的意义与价值。但同时也要兼顾仪器自身特点及安全的需要,合理的设计、调节、使用、维护好分析仪器。
  由于分析仪器组成一般都较为复杂,涉及到的会有数学、计算技术、光学(光谱学、物理光学、几何光学)、化学、热学、声学以及力学等众多学科知识,而其核心部位也往往都是通过精细加工而来的特殊元件,因此需要分析仪的使用和维护人员小心、谨慎,多学习、多思考,特别是需要与同行之间进行广泛而又深入交流,取长补短,才能更好的使用和维护好分析仪器。
05

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